La espectroscopia de absorción atómica (EAA) es un potente método analítico para la medición cuantitativa y cualitativa de metales y metaloides en muestras. Este método, de probada eficacia en química analítica, se basa en el principio de absorción de radiación: los átomos del elemento analizado absorben la radiación electromagnética, por lo que se mide la disminución resultante en la intensidad de ciertas partes del espectro, lo que proporciona información sobre la composición de la muestra. La espectroscopia de absorción atómica ofrece la ventaja de una alta selectividad y una amplia gama de aplicaciones.
La espectroscopia de absorción atómica (AAS) es un método fundamental para el control de procesos y la calidad en numerosas industrias. Como método fiable de análisis químico, la espectroscopia de absorción atómica (ABS) puede utilizarse, por ejemplo, para detectar metales tóxicos en alimentos, analizar oligoelementos tóxicos en aguas superficiales y potables, o medir metales pesados en lodos de depuradora y suelos, de acuerdo con las normas. Otras aplicaciones han cobrado relevancia en la industria química, el sector del petróleo y el gas, la minería, el procesamiento de metales y el análisis ambiental. En la práctica, este método se aplica con soluciones acuosas o sólidos.
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Fundamentos de la espectroscopia de absorción atómica
La espectroscopia de absorción atómica es uno de los métodos de espectrometría atómica que utiliza el espectro de líneas característico de cada elemento. El método AAS se basa en la radiación que emana de una fuente de luz que incide sobre las partes atomizadas de la muestra, donde se absorbe parcialmente. La fuente de luz estándar utilizada es una lámpara de cátodo hueco, cuyo cátodo está compuesto por el elemento del analito.
Para ciertos elementos, como el arsénico, el mercurio o el plomo, que absorben en el rango de longitud de onda UV, también se utilizan lámparas de mayor intensidad para optimizar los límites de detección.
La absorción causada por el elemento analizado produce una atenuación de la intensidad de la radiación en su longitud de onda característica. Según la ley de Beer-Lambert, existe una relación proporcional entre la atenuación de la intensidad con respecto a la intensidad inicial y la concentración del elemento en la muestra.
El AAS se puede dividir en tres variantes del proceso. Estas varían según el tipo de atomización de la muestra y, por lo tanto, son adecuadas para diferentes aplicaciones. La atomización convierte la muestra en átomos libres en estado gaseoso. La atomización debe producir la menor cantidad posible de átomos excitados o ionizados. Algunos equipos analíticos modernos incluso pueden combinar las tres variantes de atomización en un solo aparato. El modelo novAA 800 D de Analytik Jena , por ejemplo, abarca todo el espectro de aplicaciones de AAS y ofrece análisis rutinarios increíblemente rápidos y fiables.
A continuación se explican las tres variantes del método y los principios que las sustentan.
Para tener éxito, su contenido debLa espectroscopia de absorción atómica en tubo de grafito (u horno de grafito) se basa en la atomización de la muestra en un tubo de grafito calentado. El grafito se calienta al ser sometido a voltaje, lo que permite un proceso de secado, calentamiento y atomización más preciso y gradual. En este método, la muestra se seca primero a baja temperatura y luego los componentes orgánicos se eliminan mediante pirólisis.
A continuación, se realiza la atomización de la muestra a altas temperaturas. La temperatura requerida en este paso depende de la temperatura de atomización del elemento que se desea analizar, que suele estar entre 1500 y 2500 °C. Al igual que con la técnica de llama, la muestra atomizada se irradia con una fuente de luz y se detecta la intensidad de la radiación resultante.
La técnica de espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito ofrece un mejor límite de detección en comparación con la técnica de llama, lo que la hace especialmente adecuada para muestras con bajas concentraciones. Además, las diferentes temperaturas de evaporación permiten eliminar en gran medida los componentes de la matriz que interfieren.
Con la serie ZEEnit , Analytik Jena ofrece una solución potente para el análisis de muestras complejas. Las máquinas de análisis de esta serie están equipadas con un horno de grafito de calentamiento cruzado de alto rendimiento.e ser útil para sus lectores.
Cómo funciona un analizador AAS
La configuración de un analizador AAS que se muestra esquemáticamente en la Figura 1 se aplica básicamente a todos los métodos AAS, aunque existen diferencias individuales, especialmente en cómo se atomizan los diferentes elementos.
- Lámpara de cátodo hueco
- Cortador de haz
- Atomizador
- Monocromador
- Detector
- Amplificador
- Mostrar
Figura 1 estructura esquemática de un analizador AAS
A continuación se presenta una descrición general de los componentes clave de los analizadores AAS:
- Fuente de luz: La elección de la fuente de luz en la espectroscopia de absorción atómica depende del elemento. Generalmente se utilizan lámparas de cátodo hueco, equipadas con un cátodo hecho del elemento que se desea analizar. Como alternativa, dependiendo del objetivo, también pueden ser adecuadas las superlámparas (con un cátodo adicional) o las lámparas de descarga sin electrodos. Estas ofrecen mejores límites de detección para elementos que absorben la radiación UV gracias a su mayor intensidad luminosa.
- Atomizador: La función del atomizador es extraer los disolventes y componentes volátiles de la muestra y disociarlos en átomos libres. Para obtener resultados de medición de calidad, es importante que la menor cantidad posible de átomos alcance el estado excitado o ionizado. Además de la técnica de llama convencional, se pueden emplear tanto la técnica de horno de grafito como la técnica de hidruro para atomizar la muestra. Para el análisis de mercurio, la espectrometría de vapor frío es un método especialmente adecuado.
- Monocromador: Los monocromadores son estructuras ópticas que descomponen la luz policromática en sus componentes espectrales. Cuando la luz incide en un elemento dispersor, como un prisma o una rejilla óptica, las longitudes de onda de la luz irradiada se desvían en diferentes grados. Este efecto y la correspondiente configuración óptica permiten seleccionar una banda de frecuencia muy estrecha de radiación óptica. Para la AAS clásica con fuentes lineales (p. ej., lámparas de cátodo hueco), basta con una configuración sencilla del monocromador según la configuración de Czerny-Turner. Si se utilizan emisores continuos, como la lámpara de arco corto de xenón, como fuentes de luz, se requiere una resolución mucho mayor del monocromador. Un monocromador doble con estabilización activa de la longitud de onda basada en una rejilla de Echelle permite alcanzar la resolución espectral requerida.
- Detector : El detector sensible a la radiación mide la intensidad de la radiación emitida por la fuente de luz tras ser absorbida (atenuada) por la muestra atomizada. La atenuación medida es proporcional a la concentración del elemento. En la espectroscopia de absorción atómica, el detector suele ser un fotomultiplicador (PMT) o un semiconductor. Estos componentes convierten los fotones incidentes en una corriente medible, que a su vez se convierte en una señal de medición y se registra en el dispositivo de salida (generalmente un ordenador).